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農(nóng)藥可濕性粉劑懸浮率測(cè)定方法

(發(fā)布日期:2004-12-11 10:05:17)
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1 適用范圍 
本方法適用于農(nóng)藥可濕性粉劑懸浮率的測(cè)定。 
2 引用標(biāo)準(zhǔn) 
GB601 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 
GB603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備 
3 懸浮率的測(cè)定 
3 1 方法一(仲裁法) 
3 1 1 方法提要:用標(biāo)準(zhǔn)硬水將待測(cè)試樣配制成適當(dāng)濃度的懸浮液。在規(guī)定的條件下,于量筒中靜置 30min,測(cè)定底部十分之一懸浮液中有效成分含量,計(jì)算其懸浮率。 
3 1 2 試劑 
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖?nbsp;GB6682中規(guī)定的三級(jí)水。 
3 1 2 1 氧化鎂(GB9857):使用前于 105 干燥 2h; 
3 1 2 2 碳酸鈣(GH3—1066):使用前于 400 烘 2h; 
3 1 2 3 鹽酸(GB622)溶液:0 1mol/L、1mol/L; 
3 1 2 4 氫氧化鈉(GB629)溶液:0 1mol/L; 
3 1 2 5 氨水(GB631):1mol/L; 
3 1 2 6 甲基紅(HG3—958)指示液:1g/L,按 GB6034 5 6配制; 
3 1 2 7 貯備液:A、B配制方法如下: 
A溶液: c(C 2+) =0 04mol/L 
準(zhǔn)確稱(chēng)取碳酸鈣 4 000g于 800mL燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,緩緩加入 1mol/L鹽酸溶液 82mL,充分?jǐn)嚢。待碳酸鈣全部溶解后,加水 400mL,煮沸,除去二氧化碳,冷卻至室溫,加 2滴甲基紅指示液,用氨水中和至橙色,將此溶液轉(zhuǎn)移到 1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。貯存于聚乙烯瓶中備用。 
B溶液: c(Mg2+) =0.04mol/L 
準(zhǔn)確稱(chēng)取氧化鎂 1 613g,置于 800mL燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,緩緩加 1mol/L鹽酸溶液 82mL,充分?jǐn)嚢璨⒕従徏訜,待氧化鎂全部溶解后,加水 400mL,煮沸,除去二氧化碳。冷卻至室溫,加 2滴甲基紅指示液,用氨水中和至橙色,將此溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。貯存于聚乙烯瓶中備用。 
3 1 2 8 標(biāo)準(zhǔn)硬水:以含碳酸鈣計(jì),342mg/L,其配制方法如下: 
移取 68 5mLA溶液和 17 0mLB溶液于 1000mL燒杯中,加水 800mL,滴加 0 1mol/L氫氧化鈉溶液或 0 1mol/L鹽酸溶液,調(diào)節(jié) pH為 6 0! 7 0(用 pH計(jì)測(cè)定)。將此溶液轉(zhuǎn)移到 1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。 
3 1 3 儀器 
3 1 3 1 量筒:250mL,帶磨口玻璃塞,0! 250mL刻度間距為 20 0! 21 5cm,250mL刻度線(xiàn)與塞子底部之間距離應(yīng)為 4! 6cm; 
3 1 3 2 玻璃吸管:長(zhǎng)約 40cm,內(nèi)徑約為 5mm,一端尖處有約 2! 3mm的孔,管的另一端連接在相應(yīng)的抽氣源上; 
3 1 3 3 恒溫水。30 1 ; 
3 1 3 4 秒表。 
3 1 4 測(cè)定步驟 
稱(chēng)取適量試樣1),精確至 0 0001g,置于盛有 50mL標(biāo)準(zhǔn)硬水(30 1 )的 200mL燒杯中,用手搖蕩作圓周運(yùn)動(dòng),約每分鐘 120次,進(jìn)行 2min,將該懸浮液在同一溫度的水浴中放置 13min,然后用 30 1 的標(biāo)準(zhǔn)硬水將其全部洗入 250mL量筒中,并稀釋至刻度,蓋上塞子,以量筒底部為軸心,將量筒在 1min內(nèi)上下顛倒 30次(將量筒倒置并恢復(fù)至原位為一次,約 2s)。打開(kāi)塞子,再垂直放入無(wú)振動(dòng)的恒溫水浴中,放置 30min。 
用吸管在 10! 15s內(nèi)將內(nèi)容物的 9/10(即 225mL)懸浮液移出,不要搖動(dòng)或攪起量筒內(nèi)的沉降物,確保吸管的頂端總是在液面下幾毫米處。 
按規(guī)定方法2)測(cè)定試樣和留在量筒底部 25mL懸浮液中的有效成分含量。 
注:1)以此稱(chēng)樣量制備懸浮液的濃度,應(yīng)為該可濕性粉劑推薦使用的最高噴灑濃度。其稱(chēng)樣量在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中 
2)有效成分含量的測(cè)定應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中加以規(guī)定。 
3 1 5 計(jì)算 
試樣懸浮率 X1[%(m/m)]按式(1)計(jì)算: 

X 1-m2 
1 =10/ 
9 m 100 


=111.1 1-m2 
m ………………………(1) 

式中:m1———配制懸浮液所取試樣中有效成分質(zhì)量,g; 
m2———留在量筒底部 25mL懸浮液中有效成分質(zhì)量,g。 
3 2 方法二 
3 2 1 方法提要 
用標(biāo)準(zhǔn)硬水將待測(cè)試樣配制成適當(dāng)濃度的懸浮液,在規(guī)定的條件下,于量筒中靜置30min,測(cè)定量筒上部十分之九懸浮液中有效成分含量,計(jì)算試樣的懸浮率。 
3 2 2 試劑 
與 3 1 2相同。 
3 2 3 儀器 
與 3 1 3相同。 
3 2 4 測(cè)定步驟 
稱(chēng)取適量試樣1),精確至 0 0001g,直接置于盛有 50mL標(biāo)準(zhǔn)硬水(30 1 )的量筒中,輕輕振搖使試樣分散,然后用 30 1 標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋至刻度,蓋上塞子。以量筒底部為軸心,將量筒在 1min內(nèi)上下顛倒 30次(將量筒倒置并恢復(fù)至原位為一次,約2s)。打開(kāi)塞子,垂直放入無(wú)振動(dòng)的恒溫水浴中,避免陽(yáng)光直射,放置 30min。用吸管在10! 15s內(nèi)將內(nèi)容物的 9/10(即 225mL)懸浮液移至一干凈的 500mL三角瓶中,不要搖動(dòng)或攪起量筒內(nèi)的沉降物,確保吸管頂端總是在液面下幾毫米處。將三角瓶中 225mL懸浮液充分搖勻后,迅速移取一定體積( VmL)試液,測(cè)定其中有效成分含量或測(cè)定底部 25mL懸浮液和沉淀物中有效成分含量2)。 
注:1)以此稱(chēng)樣量制備懸浮液的濃度,應(yīng)為該可濕性粉劑推薦使用的最高噴灑濃度。其稱(chēng)樣量在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中 
加以規(guī)定。 
2)有效成分含量的測(cè)定應(yīng)在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中加以規(guī)定。 
3 2 5 計(jì)算 
3 2 5 1 測(cè)定上部 225mL懸浮液時(shí),試樣懸浮率 X2[%(m/m)]按式(2)計(jì)算: 

X 2 
2=250 
V m 100 ………………………(2) 

式中: V———用于分析之懸浮液體積,mL; 
m1———制備懸浮液所取試樣中有效成分質(zhì)量,g; 
m2——— VmL懸浮液中有效成分質(zhì)量,g; 
250———配制懸浮液的總體積,mL。 
3 2 5 2 測(cè)定底部 25mL懸浮液時(shí),試樣懸浮率按 3 1 5中式(1)計(jì)算。 
附 錄 A 
硬水測(cè)定方法 
(補(bǔ)充件) 
A1 試劑和溶液 
A1 1 氨 -氯化銨緩沖溶液甲:pH+10,按 GB6034 4 8配制; 
A1 2 鉻黑 T指示液:5g/L,按 GB6034 5 24配制; 
A1 3 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液: c(EDTA) =0 01mol/L,按 GB6014 15條配制及標(biāo)定。 
A2 總硬度的測(cè)定 
準(zhǔn)確移取 25mL水樣于錐形瓶中,加 10mL氨 -氯化銨緩沖溶液甲(pH+10)及 5滴鉻黑 T指示液(5g/L),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。 
總硬度(以碳酸鈣計(jì),單位 mg/L)按式(A1)計(jì)算: 
總硬度 c( V 
= 1-V0) 0 1001 
25 00 106 ………………(A1) 
式中: c———乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L; 
V1———滴定試樣溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; 
V0———滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; 
25 00———移取硬水的體積,mL; 
0 1001———與 1 00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[ c(EDTA) =1 000mol/ 
L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}質(zhì)量。 
附 錄 B 
采 用 說(shuō) 明 
(參考件) 
本標(biāo)準(zhǔn)方法一系等效采用 FAO(聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織)標(biāo)準(zhǔn),即 CIPAC(國(guó)際農(nóng)藥分析 
協(xié)作委員會(huì))MT15 1。 
其差異之處是: 
B1 碳酸鈣、氧化鎂兩種試劑的純度由原方法大于 99%的規(guī)定改為分析純。 
B2 制備懸浮液后,在打開(kāi)量筒塞子情況下,恒溫 30min。CIPACMT15 1方法對(duì)是否打 
開(kāi)塞子,未作具體規(guī)定。 

 

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