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土壤全磷的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)

(發(fā)布日期:2004-12-12 21:32:35)
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土壤全磷量即磷的總貯量,包括有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷兩大類。土壤中的磷素大部分是以遲效性狀態(tài)存在,因此土壤全磷含量并不能作為土壤磷素供應(yīng)的指標(biāo),全磷含量高時(shí)并不意味著磷素供應(yīng)充足,而全磷含量低于某一水平時(shí),卻可能意味著磷素供應(yīng)不足。因此了解土壤磷總貯量,對(duì)生產(chǎn)實(shí)踐僅有一定的參考價(jià)值。
土壤全磷測(cè)定的待測(cè)液制備,一般分為堿熔法和酸溶法兩類。在堿熔法中以Na2CO3熔融分解最為完全,準(zhǔn)確度較高,但熔融時(shí)需要鉑坩堝,不適宜用于常規(guī)分析。在酸溶法中以 H2SO4———HCLO4法較好。此法對(duì)鈣質(zhì)土壤分解率較高,但對(duì)酸性土壤分解不易十分完全,結(jié)果往往稍微偏低。
待測(cè)液中磷的測(cè)定,一般都采用鉬藍(lán)比色法,所用的顯色劑有“鉬銻抗”(鉬酸銨—酒石酸銻鉀—抗壞血酸試劑的簡(jiǎn)稱),氯化亞錫,抗壞血酸和1,2,4—氨基萘酚磺酸等。其中鉬銻抗法有手續(xù)簡(jiǎn)便,顏色穩(wěn)定,干擾離子允許量大等優(yōu)點(diǎn),目前國(guó)內(nèi)應(yīng)用較廣。
1.酸溶—鉬銻抗比色法: 
(1)方法要點(diǎn): 在高溫條件下,土壤中含磷礦物和有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的H2SO4和強(qiáng)氧化劑HCLO4作用,使之完全分解,全部轉(zhuǎn)化為正磷鹽而進(jìn)入溶液,然后用鉬銻抗 比色法測(cè)定。 
(2)主要儀器:分光光度計(jì),2KVA方電爐,3KVA調(diào)壓變壓器。 
(3)試劑: A.濃H2SO4(二級(jí))。 B.HCLO4(二級(jí),70~72%)。 C.鉬銻貯存液。濃H2SO4(二級(jí))153毫升緩慢倒入約400毫升水中,攪拌,冷卻。10克鉬酸銨(二級(jí))溶解于約60。C的300毫升水中,冷卻。然后將H2SO4溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中,再加入100毫升0.5%酒石酸銻鉀溶液,最后用水移釋至1升,避光貯存。此貯存液含1%鉬酸銨,5.5摩爾/升1/2 H2SO4。 D.鉬銻抗顯色劑。1.50克抗壞血酸溶液于100毫升鉬銻貯存液中。此液須隨配隨用,有效期一天。 E.二硝基酚指示劑。0.2克2,6-二硝基酚或2,4二硝基酚溶于1000毫升水中。 F.5ppmP標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.4390克KH2PO4(二級(jí),105。C烘過(guò)2小時(shí))溶于200毫升水中,加入5毫升濃H2SO4,轉(zhuǎn)入1升容量瓶中,用水定容。此為100ppmP標(biāo)準(zhǔn)溶液,可以長(zhǎng)期保存。取此溶液準(zhǔn)確稀釋20倍,即為5ppmP標(biāo)準(zhǔn)溶液,此溶液不宜久存。
(4)操作步驟:A.待測(cè)液的制備:稱取通過(guò)100目的烘干土壤樣品1克(精確到0.0001克)置于50毫克三角瓶中,以少量水濕潤(rùn),加入濃H2SO48毫升,搖動(dòng)后(最好放置過(guò)夜)再加入70~72%的HCLO410滴,搖勻,再加熱消煮。緩慢升溫,HCLO4煙霧消失后,再提高溫度,使H2SO4發(fā)煙回流,待瓶?jī)?nèi)溶液開(kāi)始轉(zhuǎn)白后繼續(xù)消煮20分鐘,全部消煮時(shí)間為45~60分鐘。將冷卻后的消煮液用水小心地沖入100毫升容量瓶中,沖洗時(shí)用水應(yīng)量少次多,輕輕搖動(dòng)容量瓶,待完全冷卻后,以水定容,用干燥漏斗和無(wú)磷濾紙將溶液濾入干燥的100毫升三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。B.測(cè)定:取上述待測(cè)液2~10毫升(含5~25微克P)于50毫升容量瓶中,用水稀釋至約30毫升,加二硝基酚指示劑2滴,用稀NaOH溶液和稀H2SO4溶液調(diào)節(jié)pH值至溶液剛呈微黃色。然后加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,用水定容,。在室溫高于15。C的條件下放置30分鐘后,在分光光度計(jì)上用波長(zhǎng)700納米比色,以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn),讀取吸假值。在工作曲線上查出顯色液的Pppm數(shù)。顏色在8小時(shí)內(nèi)可保持穩(wěn)定。C.工作曲線的繪制:分別吸取5ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2,3,4,5,6毫升于50毫升容量瓶中,加水稀釋至約30毫升,加入鉬銻抗顯色劑5毫升,搖勻,定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppmP標(biāo)準(zhǔn)毓溶液,與待測(cè)液同時(shí)比色,讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo),Pppm數(shù)為橫坐標(biāo)紙上以吸收值為縱坐標(biāo),Pppm數(shù)為橫坐標(biāo),繪制成工作曲線。
2.堿熔—鉬銻抗比色法
(1)方法要點(diǎn):樣品用Na2CO3高溫熔融,使難溶性的磷酸鹽及有機(jī)態(tài)磷分解成可溶性正磷酸鹽,以稀H2SO4溶解熔融物,制備成待測(cè)液,用鉬銻抗比色法測(cè)定。
(2)主要儀器:鉑坩堝,高溫電爐,分光光度計(jì)。
(3)試劑:
A:無(wú)水Na2CO3(二級(jí)),磨細(xì),通過(guò)250微米(60目)。
B:6摩爾/升1/2 H2SO4
其余試劑同酸溶一鉬銻抗比色法。
(4)操作步驟;稱取通過(guò)100目的烘干土樣品0.25(精確到0.0001克)置于鉑坩堝中,另外稱取研細(xì)的無(wú)水Na2CO32克,將其中的1.8克小心地用平頭玻璃棒與樣品充分?jǐn)嚢杌靹颍溆嗟匿佊诨旌衔锉砻,并輕輕敲動(dòng)坩堝,鋪平。將坩堝放入高溫電爐中,升溫至900~920。C熔融,20分鐘后取出后趁熱時(shí)揭蓋觀察熔塊狀態(tài):倘若表面成凹形顏色均一而氣泡時(shí),則熔融已完全。取出熔塊,放入100毫升高型燒杯中,蓋上表面皿,小心地加入約10毫升6摩爾/升1/2 H2SO4溶解熔塊,并用熱水洗凈坩堝。將燒杯中的內(nèi)溶物洗入100毫升容量瓶中,用熱水及帶橡皮帚玻璃棒將燒杯洗凈,洗滌液均倒入上述容量瓶中,冷卻后定容,用干燥漏斗及無(wú)磷濾紙過(guò)濾于三角瓶中。
吸取濾液5~10毫升(含5~25微克P)于50毫升容量瓶中加水稀釋至約30毫升,用鉬銻抗比色法測(cè)定磷量(同酸溶—鉬銻抗比色法)。在整個(gè)操作過(guò)程中,同時(shí)作試劑空白試驗(yàn)。
(5)結(jié)果計(jì)算:同酸溶—鉬銻抗比色法。

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