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前    言

    本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強(qiáng)制性的，其余是推薦性的。

    本標(biāo)準(zhǔn)是對強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB 8200-1987《殺蟲雙水劑》的修訂版本。

    本標(biāo)準(zhǔn)與GB 8200-1987相比，主要改動(dòng)如下：

    1增加了低溫穩(wěn)定性和熱貯穩(wěn)定性指標(biāo)。

    2氯化物鹽酸鹽指標(biāo)改為每三個(gè)月至少檢驗(yàn)一次。

    3對殺蟲雙含量的測定方法，刪去了原標(biāo)準(zhǔn)的薄層色譜法，增加了液相色譜法，并作為仲裁方法。

    4pH值范圍由原來的“7.0± 0.3”改為“5.5～7.5”。

    5證期由原標(biāo)準(zhǔn)的“兩年，年分解率不得大于3%”改為“從生產(chǎn)日期算起為2年，2年內(nèi)分解率不得大于3%；同時(shí)允許在外觀上有少量沉淀�！�

    本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB 8200-1987。

    本標(biāo)準(zhǔn)由國家石油和公學(xué)工業(yè)局提出。

    本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)技術(shù)歸口。

    本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：沈陽化工研究院。

    本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：廣東省湛江市春江生物化學(xué)實(shí)業(yè)有限公司、湖南南天實(shí)業(yè)有限公司。

    本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：許來威、張雪冰、邢紅、吳志恩、肖冬良、司徒振、蔣水保、余新民、涂強(qiáng)、林仁欽。

    本標(biāo)準(zhǔn)為第1次修訂。GB 8200-1987《殺蟲雙水劑》于1988年5月1日首次發(fā)布。

    本標(biāo)準(zhǔn)委托全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處負(fù)責(zé)解釋。

    該產(chǎn)品有效成分殺蟲雙的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：

    通用名稱：Bisultap(建議名)

    CIPAC數(shù)字代號(hào)：472

    化學(xué)名稱：2-二甲胺基-1，3-雙硫代磺酸鈉基丙烷

    實(shí)驗(yàn)式：C5H11NO6S4Na2

    相對分子質(zhì)量：336.39(按1997年國際相對原子質(zhì)量計(jì))

    生物活性：殺蟲

    蒸氣壓（20℃）：≥13.33MPa

    相對密度（20℃）：1.30～1.35

    熔點(diǎn)：142℃～143℃

    溶解性：易溶于水，能溶于熱醇、甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜等有機(jī)溶劑，微溶于丙酮，不溶于乙酸乙酯、乙醚。

穩(wěn)定性：在空氣中易吸潮；微酸、微堿下穩(wěn)定，強(qiáng)酸、強(qiáng)堿下分解。

    1 范圍

    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了殺蟲雙水劑的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)。

    本標(biāo)準(zhǔn)適用于由殺蟲雙和生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的殺蟲雙水劑。

    2 引用標(biāo)準(zhǔn)

    下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在要標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

    GB/T 601-1988 化學(xué)試劑  滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

    GB/T 603-1988  化學(xué)試劑  試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

    GB/T 1600-1993  農(nóng)藥pH值的測定方法

    GB/T 1604-1995  商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則

    GB/T 1605-2001  商品農(nóng)藥采樣方法

    GB 3796-1999  農(nóng)藥包裝通則

    3 要求

    3.1 外觀：淺黃色至棕色液體。

    4試驗(yàn)方法

    4.1 抽樣

    按GB/T 1605-2001中“乳液和液體狀態(tài)的采樣”方法進(jìn)行，抽樣之前應(yīng)將殺蟲雙水劑混勻。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量應(yīng)不少于200mL。

    4.2 鑒別試驗(yàn)

    高效液相色譜法：本鑒別試驗(yàn)可與殺蟲雙含量的測定同時(shí)進(jìn)行。在殺蟲雙含量測定的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中殺蟲單的色譜峰保留時(shí)間，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)（流動(dòng)相pH=2.5），此時(shí)殺蟲雙殺蟲單的形式存在。

    薄層色譜法：在相同的薄層色譜條件下（推薦固定相：硅膠、展開劑：Ψ（CH3OH：CH3COOCH2CH3=60：40），試樣溶液中某一斑點(diǎn)的R1值與標(biāo)樣溶液主斑點(diǎn)的R1值，其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。

    4.3 殺蟲雙含量的測定

    4.3.1 高效液相色譜法（仲裁法）

    4.3.1.1 方法提要

    試樣用水溶解，以四丁基溴化銨-乙腈-水為流動(dòng)相，在以Lichrosorb RP-18、5μm為填料的色譜柱和紫外可變波長檢測器，對試樣中的殺蟲雙進(jìn)行離子對液相色譜分離和測定。

    4.3.1..2儀器

    液相色譜儀：具有紫外可變波長檢測器和定量進(jìn)樣閥；

    色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)；

    色譜柱：4.6mm(id)×200mm不銹鋼柱，內(nèi)裝Lichrosorb RP-18、5μm填充物（或具有相同柱效的其他Ｃ18鍵合色譜柱）；

    過濾器：濾膜孔徑約0.45μm；

    微量進(jìn)樣器：50μL。

    4.3.1.3 試劑和溶液

    四丁基溴化銨；

    乙腈：色譜級(jí)；

    磷酸；

    水：新蒸二次蒸餾水；

    殺蟲單標(biāo)樣：已知含量，≥98.0%。

    流動(dòng)相：稱取2.74g的四丁基溴化銨，溶于850mL二次蒸餾水中，加入150mL乙腈；滴加幾滴磷酸，使之pH＝2.5；混合均勻后，用0.45μm濾膜過濾；超聲10min 。

    4.3.1.4 液相色譜操作條件

    流動(dòng)相流量：1.5mL/min；

    柱溫：室溫（溫差變化應(yīng)不大于2℃）；

    檢測波長：242mm；

    進(jìn)樣體積：10μL；

    保留時(shí)間：殺蟲雙10.0min�！�

    上述液相色譜操作條件，系典型操作參數(shù)�？筛鶕�(jù)不同儀器特點(diǎn)，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。

    4.3.1.5 測定步驟

    a) 標(biāo)取樣溶液的制備

    稱取殺蟲單標(biāo)樣0.12g(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容，搖勻；

    b) 試樣溶液的制備

    稱取殺蟲雙0.12g的試樣(精確至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，加水溶解并定容，搖勻；

c) 測定

    在上述色譜操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針殺蟲雙（殺蟲單）峰面積相對變化小于1.0%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)樣分析。

    4.3.1.6　計(jì)算

    將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中殺蟲雙（殺蟲單）的峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中殺蟲雙的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ｘ１（％）按式（１）計(jì)算：

    X1=A2m1p*355.39/(A1m2*351.42)

    式中：Ａ 1－標(biāo)樣溶液中殺蟲單峰面積的平均值；

    Ａ２—試樣溶液中殺蟲雙（殺蟲單）峰面積的平均值；

    m1——標(biāo)樣的質(zhì)量，g；

    m2－試樣的質(zhì)量，g；

    p－殺蟲單標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；

    355.39－殺蟲雙的摩爾質(zhì)量，g/mol；

    351.42－殺蟲單的摩爾質(zhì)量，g/mol。

    4.3.1.7 允許差

    兩次平行測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.8%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

    4.3.1 非水滴定法

    4.3.2.1 方法提要和原理

    用石油醚萃取除去樣品中原有的沙蠶毒、游離胺氯化物等雜質(zhì)，在鹽酸介質(zhì)中加熱水解，使殺蟲雙轉(zhuǎn)變成二氫沙蠶毒，加堿中和至堿性，二氫沙蠶毒被氧化成沙蠶毒，用四氯化碳、石油醚混合溶劑萃取。在非水介質(zhì)中，沙蠶毒能與鹽酸定量反應(yīng)生成沙蠶毒鹽酸鹽，根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量計(jì)算殺蟲雙的含量。

    4.3.2.2 試劑和溶液

    亞硫酸鈉；

    無水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑；；

    四氯化碳；

    石油醚（沸程30℃～60℃或60℃～90℃）；

    異丙醇；

    乙二醇；

    冰乙醇；

    濃鹽酸；

    氫氧化鈉：c(NaOH)≈2mol/L溶液；

    氫氧化鈉：飽和溶液；

    磷酸氫二鈉：c(Na2HPO4·12H2O)=0.3mol/L溶液；

    萃取溶劑：ψ（四氯化碳：石油醚）＝3：2；

    異丙醇－乙二醇混合溶劑：ψ（異丙醇：乙二醇）＝２：１；

    酚酞：ρ（百里香酚藍(lán)）＝ 2g/L溶液；

    混合指示劑：15mL的酚酞溶液與5mL的百里香酚藍(lán)溶液混合；

    4.3.2.3 儀器和器具

    酸式微量滴定管：10mL，Ａ級(jí)；

    容量瓶：50mL；

    移液管：2mL。

    4.3.2.4 非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(HCI)≈0.1mol/L］的配制和標(biāo)定

    a) 配制

    量取9.0mL濃鹽酸，注入1000mL異丙醇－乙二醇混合溶劑中，充分搖勻，放置24h。

    b) 標(biāo)定

    稱取0.1g（精確至0.0002g）無水碳酸鈉（經(jīng)270℃～300℃烘干至恒重），置于250mL三角瓶中，加入4mL～5mL冰乙酸，在電爐上緩慢加熱溶解并蒸發(fā)至干，加入35mL異丙醇－乙二醇混合溶劑溶解殘?jiān)�，加�?0mL萃取溶劑和３滴百里香酚藍(lán)溶液，用非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色。在相同條件下做空白試驗(yàn)。

    非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c(HCI)按式（２）計(jì)算：

    c(HCL)=m/［(V1-V0)*0.05299］

    式中：m－無水碩酸鈉的稱樣質(zhì)量，g；

    V1－消耗非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

    VＯ－空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

    0.05299－與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(HOI)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。

    4.3.2.5 測定步驟

    稱取殺蟲雙0.3g（精確至0.0002g），置于250mL試管中，加3滴混合指示劑，用2mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液呈紫色，加入5mL石油醚振蕩萃取5min，靜置分層后，用吸管晝吸出有機(jī)相（棄去）；再按上述方法重復(fù)萃取一次。用移液管沿試管壁周圍加入8mL濃鹽酸。

    將盛有試樣的試管置于沸水浴中，加熱6min，試液完全移入125mL分液漏斗中，用約30mL水分5次洗滌試管，洗滌液并入同一分液漏斗中；加5滴混合指示劑，在搖動(dòng)下逐滴緩慢加入飽各氫氧化鈉溶液中和至溶液呈黃色，再用2mol/Ｌ氫氧化鈉溶液繼續(xù)中和至溶液出現(xiàn)紫色（pH=9.0～9.5），加入10mL0.3mol/L磷酸氫二鈉溶液，搖勻；再加入約2g亞硫酸鈉，振搖使之完全溶解，靜置2min；再加入15mL萃取溶劑，萃取6min(每分鐘搖200次)，靜置分層后，將萃取液放入250mL三角瓶中；接著按上述方法重復(fù)萃取兩次，萃取液并入同一三角瓶中，加入35mL異丙醇－乙二醇混溶劑和3滴百里香酚藍(lán)指示劑，用0.1mol/L的非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈紅色。在相同的條件下做空白試驗(yàn)。

    4.3.2.5      計(jì)算

    試樣中殺蟲雙的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ｘ1(%)按式（3）計(jì)算：

    X1=c(HCL)*(V1-V0)*35.539/m/［1+0.0009(t1-t0)］

    式中：c(HCI)－非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

    V1－滴定試樣消耗非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

    VＯ－空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

    m－試樣質(zhì)量，g；

    to－標(biāo)定非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的溫度，℃；

    t１－滴定樣品時(shí)的溫度，℃；

    0.35539－與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(HCI)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臍⑾x雙的質(zhì)量；

    0.0009－異丙醇、乙二醇混合溶劑的熱膨脹系數(shù)。

    4.3.2.7 允許差

    兩次平行測定結(jié)果之差，應(yīng)不大于0.8%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

    4.4 pH值的測定

    按GB/T 1601進(jìn)行，量取100mL試樣，不加水直接測定。

    4.5 氯化鈉含量的測定

    4.5.1 方法提要和原理

    試樣用無離子水溶解后，用硝酸和過氧化氫將試樣中的硫代硫酸根和殺蟲雙等干擾物質(zhì)破壞掉后，以硫酸鐵銨作指示劑，用銀量法測定氯化鈉含量。

    4.5.2 試劑和溶液

    苯甲醇；

    硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L，按GB/T 601-1988中4.21進(jìn)行配制和標(biāo)定；

    硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaSCN)=0.1mol/L，按GB/T 601-1988中4.20進(jìn)行配制和標(biāo)定；

    濃硝酸；

    硝酸溶液：ψ（濃硝酸：水＝1：1；

    過氧化氫溶液：ω（H2O2）=30%；

    硫酸鐵銨指示劑：飽和硫酸銨溶液（加幾滴硫酸）。

    4.5.3 測定步驟

    稱取試樣0.1g（精確至0.0002g），置于250mL三角瓶中，加入硝酸溶液40mL、過氧化氫溶液10mL和無離子水80mL，加熱微沸10min，冷卻至室溫。用滴定管準(zhǔn)確加入0.1mol/L的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液15mL，3滴混合指示劑，用2mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液呈紫色，加入5mL石油醚振蕩萃取5min，搖勻。加入苯甲醇5mL～8mL，劇烈振搖2min，加1mL硫酸鐵銨指示劑，在搖動(dòng)下用0.1mol/L的硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淺棕紅色，并保持30s不變即為終點(diǎn)。

    4.5.4 計(jì)算

    試樣中氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ｘ２（％）按式（4）計(jì)算：

    X2=(c1V1-c2V2)*0.05845*100/m
    式中：c1－硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

    c2－硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

    V1－加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

    VＯ－消耗硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

    m－試樣質(zhì)量，g；

    0.05845－與1.00mL硝酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(AgNO3)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆然c的質(zhì)量。

    4.5.5 允許差

    兩次平行測定結(jié)果之差，不得大于0.3%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

    4.6 硫代硫酸鈉含量的測定

    4.6.1 試劑和溶液

    碘；

    碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2I2)＝0.1mol/L，按GB/T 601-1988中4.9進(jìn)行配制和標(biāo)定；

    冰乙酸：ф（CH3COOH）＝36%；

    淀粉指示劑：ρ（淀粉）＝5g/Lk，按GB/T 603-1988中4.5.20配制。

    4.6.2 測定步驟

    稱取試樣2g(精確至0.002g)，置于250mL三角瓶中，加入100mL水和2mL冰乙莎士比亞溶液，伯0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加入5g/L淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴定至溶液呈藍(lán)色，并保持30s不變即為終點(diǎn)。

    4.6.3 計(jì)算

    試樣中硫代硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ｘ３（％）按式（5）計(jì)算：

    X3=c(1/2I2)*0.1583*100/m(5)

    式中c(1/2I2)－碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

    VＯ－消耗碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

    m－試樣質(zhì)量，g；

    0.1583—與1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/2I2)= 0. 1mol/L，按GB/T 601-1988中4.5.20配制。

    4.6.4 允許差

    兩次平行測定結(jié)果之差，不得大于0.2%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

    4.7 氯化物鹽酸鹽含量的測定

    4.7.1 方法提要和原理

    試樣加堿中和，用三氯甲烷萃取，萃取液在堿性介質(zhì)中，沙蠶與溴反應(yīng)生成親水磺酰溴化物，從而除掉對測定有干擾的沙蠶毒。氯化物鹽酸鹽與堿反應(yīng)易溶于有機(jī)溶劑的游離胺氯化物，在非水介質(zhì)中，用非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，即可沒得氯化物鹽酸鹽含量。

    化學(xué)方程式如下：

    4.7.2 試劑和溶液

    無水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑；

    異丙醇；

    乙二醇；

    三氯甲烷；

    冰乙酸；

    濃鹽酸；

    氫氧化鈉：c(NaOH)≈2mol/L溶液和飽和溶液；

    異丙醇、乙二醇混合劑：ψ（異丙醇：乙二醇）＝1：1；

    溴水：ψ（飽和溴水：水）=17:83；

    百里香酚藍(lán)：ρ（百里香酚藍(lán)）=2g/L溶液；

    鹽酸溶液： c(HCL)≈2mol/L溶液；

    4.7.3 儀器和器具

    酸式微量滴定管：5mL，A級(jí)；

    4.7.4  非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCL)≈0.1mol/L]的配制和標(biāo)定按4.3.2.4

    4.7.5  測定步驟

    稱取試樣10g（精確至0.02g）置于125mL分液漏斗中，加5滴百里香酚藍(lán)溶液，用2mol/L氫氧化鈉溶液中和至溶液呈綠色，用40mL三氯甲烷分2次萃取，每次萃取5min,靜止分層后，三氯甲烷層放入另一分液漏斗中，加3滴百里香酚藍(lán)指示劑，用2mol/L鹽酸溶液滴定至溶液呈紅色，再補(bǔ)加5滴（約0.2mL），在振搖下滴加溴水至水溶液出現(xiàn)黃色，放置1min,用2mol/L氫氧化鈉溶液的分液漏斗中，振搖1min，靜止分層。三氯甲烷層放入250mL三角瓶中，加入30mL乙二醇、異丙醇混合溶劑和5滴百里香酚藍(lán)指示劑，用0.1mol/L的非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈紅色。

    4.7.6  計(jì)算

    試樣中氯化物鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X4(%)按式（7）計(jì)算：

    X4=c(HCL)V*0.1925*100/m/［1+0.0009(t1-t0(6)

    式中： c(HCL)—非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,moL；

    V—消耗非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

    m—試樣質(zhì)量，g；

    t1—測定樣品時(shí)的溫度，℃；

    t0—標(biāo)定非水鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)的溫度，℃；

    0.0009—異丙醇，乙二醇混合溶劑的熱膨脹系數(shù)。

    4.7.7  允許差

    兩次平行測定結(jié)果之差，不得大于0.1%，取算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。

    4.8 低溫穩(wěn)定性

    4.8.1  方法提要

    試樣在0℃保持1h，記錄有無固體和油狀物析出。繼續(xù)在0℃貯存7d，離心，將固體析出物沉降，記錄其體積。

    4.8.2  儀器

    制冷器：保持在0℃±1℃；

    離心管：100mL，管底刻度精度至0.05mL；

    離心機(jī)：與離心管配套。

    4.8.3  試驗(yàn)步驟

    取100mL±1.0mL樣品加入離心管中，在制冷器中冷卻至0℃±1℃，讓離心管及內(nèi)容物在0℃±1℃保持1h,其間每隔15min攪拌1次，每次15s，檢查并記錄有無固體物或油狀物析出。將離管放回制冷器在0℃±1℃繼續(xù)放7d。7d后，將離心管取出，在室溫（不超過20℃）下靜置3h，離心分離15min（管子頂部相對離心力為500g～600g,g為重力加速度）。記錄管子底部離析物的體積（精確至0.05mL）。離析物不超過0.5mL為合格。

4.9 熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)

4.9.1 儀器

恒溫箱（或恒溫水�。�54℃±2℃；

安瓿（或54℃仍能密封的具塞玻璃瓶）；

醫(yī)用注射器：50mL。

4.9.2  試驗(yàn)步驟

用注射器將約30mL試樣注入潔凈的安瓿中（避免試樣接觸瓶頸），置此安瓿于冰鹽浴中致冷，用高溫火焰迅速封口（避免溶劑揮發(fā)）。至少封3瓶，分別稱量。將封好的安瓿置于金屬容器內(nèi)，再將金屬容器放入恒溫箱（或恒溫水�。┲�，放置14d。取出涼至室溫，將安瓿外面試凈分別稱量，質(zhì)量未發(fā)生變化的試樣，于24h內(nèi)對殺蟲雙含量進(jìn)行測定。熱貯后，除殺蟲雙含量允許降至熱貯前沒得含量的95%外，其他指標(biāo)仍應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

    4.10 產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收

    產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T 1604的規(guī)定。極限數(shù)值的處理，采用修約值比較法。

    5  標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和貯運(yùn)

    5.1 殺蟲雙水劑的標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝，應(yīng)符合GB 3796的規(guī)定，每箱凈質(zhì)量不超過20kg。

    5.2 殺蟲雙水劑包裝件應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫房中。

    5.3 貯運(yùn)時(shí)，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。

    5.4 本品為沙蠶毒類殺蟲劑，可通過皮膚滲入，使用本品應(yīng)帶防護(hù)手套、口罩、穿干凈的防護(hù)服。使用后，應(yīng)立即用肥皂和水洗凈。如發(fā)生中毒現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)去醫(yī)院檢查治療。

    5.5 在規(guī)定的貯存、運(yùn)輸條件下，殺蟲雙水劑的保證期，從生產(chǎn)日期算起為2年，2年內(nèi)分解率不得大于3%；同時(shí)允許在外觀上有少量沉淀。

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