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| 2,6-二溴苯胺的合成改進(jìn) http://www.cndojo.cn 2007-1-5 13:21:30 瀏覽： |
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| 2,6-二溴苯胺(1)是一種重要的醫(yī)藥和農(nóng)藥中間體,其生產(chǎn)工藝以對氨基苯磺酰胺為起始原料,經(jīng)溴化,水解得到,收率在70%左右。由于該工藝采用的起始原料對氨基苯磺酰胺價格較高,使得合成成本偏高。為此,用價格低廉的對氨基苯磺酸,按下列路線合成1,總收率72%,使合成成本大幅下降。 3,5-二溴-4-氨基苯磺酸鋇(4)的制備:將對氨基苯磺(1.0mol,173g)和400mL蒸餾水加入反應(yīng)瓶,再加入158g(0.50mol)Ba(OH)2·8H2O,于室溫攪拌0.5h,反應(yīng)后溶液的pH7左右。升溫至50℃,同時滴加50%氫溴酸328g (2.0mol)和30%雙氧水227g(2.0mol),約2h滴畢。在50~55℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h。冷至室溫,過濾,洗滌,于80℃下烘干,得4,為白色固體359g,mp>300℃,收率90%。 2,6-二溴苯胺(1)的制備:先向反應(yīng)瓶中加入70%硫酸245g,再加入399g(0.5mol)4,升溫至168℃反應(yīng)3h。水蒸氣蒸餾得1的蠟狀固體,約 223g,mp81~84℃。粗品用1500mL70%乙醇重結(jié)晶,得1為白色固體201g,mp86~87℃(文獻(xiàn)87~88℃),收率80%,含量≥98.5%(氣相法)。對氨基苯磺酸以分子內(nèi)鹽形式存在,必須先與Ba(OH)2(也可采用其他堿如Ca(OH)2,CaO等)作用成鹽。否則,溴化反應(yīng)極難進(jìn)行。 |
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